By Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)

ISBN-10: 3540529071

ISBN-13: 9783540529071

ISBN-10: 3642759149

ISBN-13: 9783642759147

Anorganische Synthesechemie - Ein integriertes Praktikum vermittelt für über two hundred Präparate detaillierte Synthesevorschriften aus allen Bereichen der Anorganischen Chemie. Die Arbeitstechnik unter Schutzgas zur Synthese und Charakterisierung luft- und feuchtigkeitsempfindlicher Substanzen wird ausführlich dargestellt. Das Buch faßt moderne Synthesechemie als Einheit von Syntheseplanung und Auswahl von Varianten, Durchführung präparativer Operationen, physikalischer und chemischer Charakterisierung der Präparate, Recycling und Entsorgung auf. Es geht in seinen Hinweisen zur Arbeitssicherheit und zum Umweltschutz über vergleichbare Praktikumsbücher weit hinaus. Es wendet sich an Studenten der Chemie im Haupt- u. Nebenfach und an in der Praxis tätige Chemiker, denen es eine wertvolle Sammlung geprüfter Synthesevorschriften zur Verfügung stellt.

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Synthesevarianten FeClz(THFh laJ3t sieh aueh dureh Extraktion von FeCl z mittels THF darstellen [4] (Darstellung von FeCl z s. S. 10). FeBriTHF)z und FeIz(THFh sind ebenfalls dureh Extraktion der wasserfreien Salze (Fel z s. S. 189) zuganglieh (Ausbeute: 90%; goldgelbe Kristalle [FeBr z(THFlz] [5]). Tetrahydrofurankornplexe durch Redoxreaktionen in Tetrahydrofuran 31 Analoge Synthesen Nach dem gleichen Syntheseprinzip erfolgt die Darstellung von ZnC1 2(THFh und CrCliTHF}z. Zink(II)-chlorid-2-Tetrahydrofuran Zn + 2 HCl + 2 THF ) ZnC1 2(THF}z + H2 In ein 500cm 3 -SchlenkgefaB gibt man 50-100mmol (3,3-6,5g) Zinkstaub und iiberschichtet mit 200-300 cm 3 Ether.

Diese Lasung laBt man iiber Nacht bei etwa 0 °Cstehen (dabei wird sie rotbraun), filtriert von iiberschiissigem Zink ab und dampft im Vakuum ("Kaltedestillation" s. S. 203) bis auf ein Volumen von ca. 25 cm 3 ein. Durch Zugabe von 30cm 3 THF und Stehenlassen im Kiihlschrank scheid en sich nun rote Kristalle ab, die abfiltriert, getrocknet und aus einem THF -Isopropanol-Gemisch umkristallisiert werden. Ausbeute, Eigenschaften; 60% bezogen auf MoCl s ; rote Kristalle. Das dureh "KiiltedestiUation" gewonnene Losung mittel wird mit KH 0 3 ver elzt, fraktioniert destilliert und kann wiederverwendel werden .

MgH2/Kat. 2. Elektrophil EI R-CH-CH2-El Wasserstofftransfer auf andere Metalle (Substitution von Halogen): LiAIH4 Reduktion von Metallionen oder Komplexverbindungen: CrCliTHFh Anionenbildung aus CH- oder OH-aciden Verbindungen: R-CH 2 -OH NaH Wiihrend Natriumhydrid stark basische Eigenschaften besitzt, die Reduktionsreaktionen hiiufig storen, konnen die in neuerer Zeit untersuchten Dreikomponentensysteme Natriumhydrid - Natriumalkoholat - Ubergangsmetallhalogenid ("komplexe Reduktionsmittel") fUr viele selektive Reduktionen organischer funktioneller Gruppen Metallhydride 40 eingesetzt werden.

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Anorganische Synthesechemie: Ein integriertes Praktikum by Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)


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